氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧要怎么做？
發(fā)布時(shí)間：2021-02-16
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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀定性分析很方便，可通過(guò)自帶數(shù)據(jù)庫(kù)的相似度檢索快速定性分析，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀還有多種采集模式，靈敏度高，能夠定量準(zhǔn)確。而儀器的本身狀態(tài)決定試樣分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，因此，做好氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)工作，是儀器管理與維護(hù)工作中的一項(xiàng)極其重要的工作。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧要怎么做？
質(zhì)譜儀的調(diào)諧是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，在進(jìn)行樣品測(cè)試前要進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧。在開(kāi)關(guān)機(jī)、換燈絲之后要做調(diào)諧，如儀器一直處于開(kāi)機(jī)狀態(tài)，1-2周要做一次調(diào)諧。調(diào)諧完之后要重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
檢查水峰、氮峰，如果氮?dú)鈓/z28的峰高是水m/z18峰高兩倍以上，就有可能漏氣。
有可能造成氮?dú)廨^高的原因有以下幾種：
（1）如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過(guò)濾器，可能由于載氣管路中混入空氣，會(huì)在剛開(kāi)機(jī)時(shí)造成氮?dú)夥遢^高。可加大分流比，吹掃10分鐘后再進(jìn)行漏氣檢查。
?。?）如果載氣管路中安裝了氦氣過(guò)濾器，使用一段時(shí)間后，由于過(guò)濾器飽和而釋放氮?dú)?，?huì)造成在漏氣檢查時(shí)氮?dú)夥遢^高，這時(shí)需要更換新的氦氣過(guò)濾器。
（3）如果氦氣純度不夠，雜質(zhì)中可能含有部分氮?dú)?，在峰檢測(cè)時(shí)氮?dú)夥鍟?huì)略高。
當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時(shí)，須找到漏氣點(diǎn)。可以用進(jìn)樣針吸取少量石油醚，依次注射于進(jìn)樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門(mén)處，并觀察43質(zhì)量數(shù)的峰高，如峰高明顯增大，說(shuō)明該部位有漏氣。找到漏氣點(diǎn)后，將其擰緊或重新連接好。
調(diào)諧完成后要評(píng)價(jià)調(diào)諧報(bào)告：
?。?）檢查峰的形狀是否有明顯的分叉、是否對(duì)稱(chēng);
?。?）檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1范圍內(nèi);
（3）檢查檢測(cè)器電壓是否超過(guò)1.5kV，與前一次調(diào)諧數(shù)據(jù)對(duì)比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新調(diào)諧;
?。?）較強(qiáng)峰是m/z69，其峰強(qiáng)度是否較少是m/z28峰強(qiáng)度的2倍;
（5）m/z502的相對(duì)強(qiáng)度比率是否大于2%。以上幾點(diǎn)都符合，表明此次調(diào)諧數(shù)據(jù)是可用的。
